Gaasikromatograafia, kuidas see toimib, liigid, osad, rakendused



The gaasikromatograafia (CG) on instrumentaalne analüütiline meetod, mida kasutatakse segu komponentide eraldamiseks ja analüüsimiseks. Seda tuntakse ka gaasi ja vedeliku vaheseina kromatograafiana, mis, nagu hiljem näha, on kõige sobivam viidata sellele tehnikale..

Teadusliku elu valdkondades on see hädavajalik vahend laboriuuringutes, kuna tegemist on destilleerimistorni mikroskoopilise versiooniga, mis on võimeline tekitama kvaliteetseid tulemusi.

Nagu nimigi ütleb, kasutab ta oma funktsioonide väljatöötamisel gaase; täpsemalt on nad liikuv faas, mis tõmbab segu komponente.

See kandegaas, mis enamikul juhtudel on heelium, kulgeb läbi kromatograafilise kolonni sisemuse, lõpetades samal ajal kõik komponendid..

Muud selleks otstarbeks kasutatavad transpordigaasid on lämmastik, vesinik, argoon ja metaan. Nende valik sõltub analüüsist ja süsteemiga ühendatud detektorist. Orgaanilise keemia puhul on üks peamistest detektoritest massispektrofotomeeter (MS); seetõttu omandab tehnika GC / MS nomenklatuuri.

Seega ei eraldata mitte ainult segu kõiki komponente, vaid on teada, millised on nende molekulmassid ja sealt nende identifitseerimine ja kvantifitseerimine.

Kõik proovid sisaldavad oma maatrikseid ja kuna kromatograafia suudab selle uurimiseks "selgitada", on see olnud hindamatu abiga analüütiliste meetodite edendamisel ja arendamisel. Lisaks sellele võib koos mitmemõõtmelise tööriistaga selle ulatus ulatuda ootamatutele tasemetele.

Indeks

  • 1 Kuidas gaasikromatograafia töötab?
    • 1.1 Eraldamine
    • 1.2 Avastamine
  • 2 tüüpi
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 osa gaasikromatograafist
    • 3.1 Veerg
    • 3.2 Detektor
  • 4 Rakendused
  • 5 Viited

Kuidas töötab gaasikromatograafia?

Kuidas see tehnika toimib? Liikuv faas, mille maksimaalne koostis on kandegaasiga, tõmbab proovi kromatograafilise kolonni. Vedel proov peab aurustuma ja selle tagamiseks peab selle komponentidel olema kõrge aururõhk.

Seega moodustavad kandevgaas ja algsest vedelast segust lendunud gaasiline proov liikuva faasi. Aga mis on statsionaarne faas?

Vastus sõltub veeru tüübist, millega meeskond töötab või analüüsi nõuab; ja tegelikult see statsionaarne faas määratleb vaadeldava CG tüübi.

Eraldamine

Keskosas kujutatakse lihtsal viisil komponentide eraldamist CG veerus.

Kandjagaasi molekulid jäeti välja, et neid ei segataks aurutatud proovi omadega. Iga värv vastab teisele molekulile.

Statsionaarne faas, kuigi tundub olevat oranž sfäärid, on tegelikult õhukese vedeliku kile, mis niisutab selgroo siseseinu..

Iga molekul lahustub või levib erinevalt nimetatud vedelikus; need, kes temaga kõige rohkem kokku puutuvad, jäävad maha ja need, kes seda ei tee, liiguvad kiiremini.

Selle tulemusena toimub molekulide eraldamine, nagu on näha värvilistes punktides. Siis öeldakse, et lillad punktid või molekulid elu kõigepealt, kui sinised on viimased.

Teine võimalus öelda eespool on järgmine: molekulil, mis esmalt elueerib, on lühim retentsiooniaeg (TR).

Niisiis, saate tuvastada, millised need molekulid on nende T võrdlemisel otseR. Kolonni efektiivsus on otseselt proportsionaalne selle võimega eraldada statsionaarsele faasile sarnaste afiinsustega molekule.

Tuvastamine

Kui eraldamine on lõpule viidud, nagu näidatud joonisel, siis punktid kustuvad ja tuvastatakse. Selleks peab detektor olema tundlik nende molekulide põhjustatud häirete või füüsiliste või keemiliste muutuste suhtes; ja pärast seda reageerib see signaaliga, mida amplifitseeritakse ja mis esitatakse kromatogrammi kaudu.

See on siis kromatogrammides, kus signaale, nende kuju ja kõrgusi saab analüüsida aja funktsioonina. Värviliste punktide näide peab pärinema neljast signaalist: üks lillamolekulidele, üks rohelistele, teine ​​sinepile ja viimane signaal, kõrgema T-gaR, siniste jaoks.

Oletame, et kolonn on puudulik ja ei saa sinist värvi ja sinepivärvi molekule õigesti eraldada. Mis juhtuks? Sel juhul nelja ei saada elueerimisribad, kuid kolm, kuna viimased kaks kattumist.

See võib juhtuda ka siis, kui kromatograafia viiakse läbi liiga kõrgel temperatuuril. Miks? Kuna seda kõrgem on temperatuur, seda kiirem on gaasiliste molekulide migratsioon ja mida madalam on nende lahustuvus; ja seetõttu selle koostoime statsionaarse faasiga.

Tüübid

Sisuliselt on olemas kahte tüüpi gaasikromatograafiat: CGS ja CGL.

CGS

CGS on lühend Gas-Solid Chromatography. Seda iseloomustab see, et vedeliku asemel on tahke statsionaarne faas.

Tahkis peab olema kontrollitud läbimõõduga pooridega, kus molekulid säilitatakse kolonnist alla rännates. See tahke aine on tavaliselt molekulaarsõelad, näiteks tseoliidid.

Seda kasutatakse väga spetsiifiliste molekulide jaoks, kuna CGS-iga on tavaliselt mitu eksperimentaalset komplikatsiooni; näiteks võib tahke aine säilitada ühe molekuli pöördumatult, muutes täielikult kromatogrammide kuju ja nende analüütilist väärtust.

CGL

CGL on gaasivedelikkromatograafia. Just seda tüüpi gaasikromatograafia katab suurema osa kõigist rakendustest ja on seega nende kahe kõige kasulikum.

Tegelikult on CGL gaasikromatograafia sünonüüm, kuigi pole täpsustatud, mida arutatakse. Nüüdsest mainitakse ainult seda tüüpi CG-d.

Gaasikromatograafi osad

Ülemine pilt näitab gaasikromatograafi osade lihtsustatud skeemi. Pange tähele, et vedelgaasi voolu rõhku ja voolu saab reguleerida, samuti kolonni soojendava ahju temperatuuri.

Sellest pildist saate kokku võtta CG. Silindrist voolab Hei vool, mis sõltuvalt detektorist suunab selle poole ja teine ​​läheb pihustisse.

Injektorisse asetatakse mikrosüstal, millega vabaneb kohe (mitte järk-järgult) proovi suurus μL järjekorras..

Ahju ja pihusti soojus peab olema piisavalt kõrge, et proovi koheselt aurustada; välja arvatud juhul, kui otse süstitakse gaasilist proovi.

Siiski ei saa temperatuur olla liiga kõrge, sest see võib vedeliku aurustuda kolonnist, mis toimib statsionaarse faasina.

Kolonn on pakitud spiraalina, kuigi see võib olla ka U-kujuline.Proov läbib kogu kolonni pikkuse, jõuab detektorisse, mille signaalid võimenduvad, saades seega kromatogrammid.

Veerg

Turul on hulgaliselt katalooge, millel on mitu võimalust kromatograafiliste veergude jaoks. Nende valik sõltub eraldatavate ja analüüsitavate komponentide polaarsusest; kui proov on apolaarne, siis valitakse statsionaarse faasiga kolonn, mis on vähemalt polaarne.

Veerud võivad olla pakitud või kapillaare. Keskmise kujutise veerg on kapillaar, kuna statsionaarne faas katab selle sisemise läbimõõdu, kuid mitte kogu selle sisemust.

Pakendatud kolonnis on kogu selle sisemus täidetud tahke ainena, mis on tavaliselt tulekindel tellistest tolm või kobediatomiit.

Selle välimismaterjal koosneb kas vasest, roostevabast terasest või isegi klaasist või plastikust. Igal neist on oma iseloomulikud omadused: selle kasutusviis, pikkus, komponendid, mida see kõige paremini suudab eraldada, optimaalne töötemperatuur, siseläbimõõt, statsionaarsele faasile adsorbeeritud protsent jne..

Detektor

Kui kolonn ja ahi on CG südamik (olgu see siis CGS või CGL), on detektor teie aju. Kui detektor ei tööta, ei ole mõtet proovi komponente eraldada, sest nad ei tea, mis nad on. Hea detektor peab olema analüüdi olemasolu suhtes tundlik ja reageerima enamikule komponentidele.

Üks kõige sagedamini kasutatavatest on soojusjuhtivus (TCD), reageerib kõigile komponentidele, kuid ei ole sama efektiivne kui teised detektorid, mis on ette nähtud teatud analüütide kogumi jaoks.

Näiteks leekionisatsiooni detektor (FID) on ette nähtud süsivesinike või muude orgaaniliste molekulide proovide jaoks.

Rakendused

-Gaasikromatograaf ei ole kohtuekspertiisi- või kriminaalasja uurimise laboris kadunud.

-Ravimitööstuses kasutatakse seda kvaliteedianalüüsi vahendina toodetud ravimite partiide lisandite otsimisel.

-See aitab tuvastada ja kvantifitseerida raviminäidiseid või võimaldab analüüsida, kas sportlane oli dopeeritud.

-Seda kasutatakse halogeenitud ühendite koguse analüüsimiseks veeallikates. Samuti võib pinnas määrata pestitsiididega saastumise taseme.

-Analüüsige eri päritoluga, kas taimse või loomse päritoluga, proovide rasvhappe profiili.

-Biomolekulide muutmisel lenduvateks derivaatideks saab neid selle meetodiga uurida. Seega võib uurida alkoholi, rasva, süsivesikute, aminohapete, ensüümide ja nukleiinhapete sisaldust.

Viited

  1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitatiivne analüütiline keemia. Gaasi-vedelikkromatograafia. (Viies väljaanne). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Orgaaniline keemia (Kuues väljaanne). Mc Graw Hill, lk 577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentaalne analüüs (Teine väljaanne). Interamerikan.
  4. Wikipedia. (2018). Gaasikromatograafia. Välja otsitud andmebaasist: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30. juuni 2018). Gaasikromatograafia. Keemia LibreTexts. Välja otsitud andmebaasist: chem.libretexts.org
  6. Sheffield Hallami ülikool. (s.f.). Gaasikromatograafia. Välja otsitud andmebaasist: teaching.shu.ac.uk